詳細介紹納米激光粒度儀 隨著納米技術(shù)的繁榮發(fā)展,基于DLS技術(shù)的納米激光粒度儀也日益普及,掌握其基本特性及基礎(chǔ)知識,相信會對關(guān)注納米粉體材料的粉體圈內(nèi)人士有所幫助。
1、納米激光粒度儀的測量原理是什么?
由于分子熱運動,懸浮介質(zhì)(多數(shù)情況下是水或者有機溶劑)的分子不斷運動,和懸浮的顆粒物產(chǎn)生碰撞,使得分散體或溶液中的小顆粒做無規(guī)則的布朗運動??梢酝ㄟ^觀測散射光隨時間的波動性得到顆粒布朗運動的速度,這種技術(shù)被稱為光子相關(guān)光譜法(PCS)或準彈性光散射法(QELS),但現(xiàn)在通常稱作動態(tài)光散射法(DLS)。斯托克斯-愛因斯坦方程定義了顆粒布朗運動速度與顆粒大小之間的關(guān)系:
其中,D=擴散速度,k=波爾茲曼常數(shù),T=溫度,h=粘度,DH=流體力學(xué)直徑
上述關(guān)系式清楚地表示了在樣品溫度和連續(xù)相粘度已知的情況下,如何根據(jù)擴散速度測定粒徑。盡管必須是控制檢測溫度,但很多商用儀器還是會對溫度進行測量;而對于許多分散劑,尤其是水而言,粘度是已知的。在很多情況下,DLS實驗所需的補充信息也僅僅是粘度測量。
2、納米激光粒度儀有何性能優(yōu)勢?
納米激光粒度儀法在測量0.1nm~10µm范圍的粒徑時十分。它在測量小顆粒方面的能力尤為突出,對于絕大多數(shù)待測體系提供2nm及以上的、可重復(fù)的數(shù)據(jù)。從理論上講,檢測低密度分子的粒徑僅僅受到儀器靈敏度的限制。無論是稀釋樣品還是混濁樣品都可以用DLS法來進行測量,可分析的濃度范圍低可至0.1ppm,高可達40%w/v。不過,由于樣品濃度會大大影響其外觀尺寸,因此當粒子含量較高時對樣品的制備需要加倍小心。
3、納米激光粒度儀有何局限性?
A
對密度較大顆粒而言,沉降是可能導(dǎo)致分析不的一個潛在問題。例如,對于密度為10g/ml的顆粒,大檢測粒徑通常會限制在大約100nm以內(nèi)。應(yīng)對的辦法有提高分散介質(zhì)的密度。例如使用蔗糖溶液作分散介質(zhì)。存在較大的超出儀器量程的顆粒時,這類顆粒應(yīng)該事先被過濾掉?;蛘?,如果大顆粒的存在量極少也可以通過軟件進行處理。
B
納米激光粒度儀分辨率較低。動態(tài)散射光技術(shù)不屬于高分辨率的技術(shù)。當樣品的粒度分布排列十分密集,且存在三種以上的粒度分布差異時,DLS將無法對多重分散樣品進行表征。在這種情況下,建議在測量之前對樣品進行分離;而在測量方法上,則需要將DLS與制備技術(shù)如凝膠滲透法或尺寸排除色譜法(GPC/SEC)和(或)流場分離技術(shù)(FFF)聯(lián)合使用。
C
多重光散射問題無法避免。多重散射是指從一個顆粒發(fā)出的散射光在到達探測器之前又會被其它粒子再次散射,在較致密的樣品中,這種現(xiàn)象會使粒徑計算的度受到影響。
4、納米激光粒度儀操作使用是否很復(fù)雜?
納米激光粒度儀聽起來似乎是神秘的高科技產(chǎn)品,但是其使用操作流程并不復(fù)雜。其固有的操作簡便性使得操作者無需具備很強的知識就能正確使用儀器,一般分析過程,從制備樣品到完成測試只需要幾分鐘的時間。并且樣品分散介質(zhì)的選擇自由度大,不管是水性還是非水性的,只要它們呈透明狀并且不太粘稠,基本都可以使用。這種測試方法所需的樣品量也很小,少時只需要幾微升即可,這一點對于較為貴重的樣品來說,是有巨大優(yōu)勢的。
5、如何選擇納米激光粒度儀的分散劑?
雖然大多數(shù)分散劑都適用于納米激光粒度儀,但如果分散劑粘度大于100mPa.s,往往會影響測量的可靠性,另外分散劑對光的吸收也會對檢測產(chǎn)生干擾。比如有色樣品的散射光強度可能會有所降低。一種可行的解決方案是根據(jù)系統(tǒng)的靈敏度,采用不同的激光波長進行分析或?qū)悠愤M行稀釋。樣品中的熒光也會對信噪比造成影響,但可以通過使用窄帶濾波器來解決,以排除熒光雜散光的影響。
6、納米激光粒度儀的核心光電探測器是什么類型的?
光電探測器有兩種類型:一種是便宜、靈敏度較低的光電倍增管PMT,另一種是較昂貴的、性能更好的雪崩光電二極管檢測器(APD)。后者宣稱效率高達65%,遠遠優(yōu)于替代產(chǎn)品PMT 4-20%的效率,從而使數(shù)據(jù)收集大化,測量速度更快、質(zhì)量更高。
7、環(huán)境溫度對納米激光粒度儀有什么影響?
要獲得的測量數(shù)據(jù),另一項基本要求是必須對溫度進行很好的控制。如同分散劑粘度一樣,顆粒的布朗運動也直接和溫度相關(guān),因此溫度控制較差造成的影響非常嚴重。例如,在環(huán)境溫度下對水性體系進行測量,1oC的溫度誤差將導(dǎo)致2.4%的檢測結(jié)果偏差,超過ISO13321[1]標準規(guī)定的+/-2%或更新的ISO 22412[2]標準規(guī)定的范圍。對于使用的各類比色皿,納米激光粒度儀溫度控制的合理目標是+/-0.2oC。比起在檢測儀外部連接水浴裝置,內(nèi)置溫度控制器在使用上更加方便,在測量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性方面也更加可取。此外,具有高性能控制系統(tǒng)的儀器,既能進行快速的系統(tǒng)預(yù)熱,又能迅速調(diào)整溫度,從而對溫度變化所產(chǎn)生的影響(如蛋白質(zhì)熱不穩(wěn)定性)進行研究。
8、納米激光粒度儀除了測試粒度分布,還有其它用途嗎?
納米激光粒度儀除了被廣泛應(yīng)用于粒度測量外,化程度較高的DLS系統(tǒng)組件的組合也適合用于進行如下測量:分子量、Zeta電位、蛋白質(zhì)電荷、微流變學(xué)性能。除了粒徑,zeta電位也是表征膠體系統(tǒng)時用廣泛使用的測量參數(shù)之一。Zeta電位量化了粒子之間靜電排斥作用的程度。這種量化不是針對顆粒表面之間,而是針對顆粒邊界層內(nèi)的某個點之間的排斥力,在這個點之外,顆粒對周圍的溶劑分子不再產(chǎn)生影響。Zeta電位測量為分散體固有的靜電穩(wěn)定性提供了有效參考,配方設(shè)計師可因此對穩(wěn)定性進行了解和控制。例如在乳液配方中,zeta電位數(shù)據(jù)幫助篩選穩(wěn)定性候選樣品,將它們用于水處理絮凝過程控制,有助于減少添加劑的劑量水平。